Introducción-Práctica 4

Introducción teórica

     Preparación de Ciclohexeno

      Deshidratación de alcoholes

Se trata también de una reacción de eliminación. Los elementos del agua se eliminan de carbonos adyacentes. Es necesario utilizar un catalizador ácido. El ácido empleado suele ser ácido sulfúrico (H₂SO₄) o ácido fosfórico (H₃PO₄) y la eliminación se lleva a término separando los productos a medida que se forman, con lo cual se consigue desplazar el equilibrio hacia la derecha. Ejemplos:

En el caso de la experimentación se utilizó  H2SO4.

En la deshidratación de alcoholes se observan tres hechos importantes:

• La reactividad relativa de los alcoholes disminuye en el orden: terciarios > secundarios > primarios.
• Algunos alcoholes dan alquenos con distinto esqueleto carbonado al que cabe esperar
• Es una reacción promovida por ácido.

Descripción del Proceso

En primer lugar se introducen en un mezclador el Ciclohexanol y una porción de ácido sulfúrico, una vez introducido se procede a la destilación. 

Cabe mencionar que la destilación se produce a unos 54ºC inicialmente ya que se evapora un azéotropo  formado por el agua y el Ciclohexeno que se crean durante la reacción. 

Una vez que la temperatura supera los 84 ºC se para la destilación, el residuo que no ha reaccionado se recircula ya que es principalmente Ciclohexanol aunque en parte es también materia orgánica degradada por lo que habría que realizarle un pre-tratamiento antes de realizar la recirculación.

En cuanto al destilado, está compuesto principalmente por Ciclohexeno aunque con porciones de agua(azeótropo) y algo de Ciclohexanol debido al factor de arrastre durante la destilación.

Introducción-Práctica 3

Introducción teórica

     Destilación

El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación. 

Fundamento teórico

Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el volátil.

Tipos de destilación

Destilación simple: La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC. El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea:

• porque en la mezcla inicial sólo había un componente, ó 
• porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto
  


Destilación simple a presión reducida: La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar.  


Destilación simple a presión atmosférica: La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental. Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto.


Destilación fraccionada: La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.


Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.


Destilación por arrastre de vapor: La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.



Aplicación



La destilación constituye una de las principales técnicas de laboratorio para purificar líquidos volátiles.






La destilación se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas alcohólicas, en el refinado del petróleo, en procesos de obtención de productos petroquímicos de todo tipo y en muchos otros campos de la industria. Es uno de los procesos de separación más extendidos.





Gráficas obtenidas de la experimentación


Análisis de la gráfica: Se aprecia que conforme aumenta la concentración de alcohol en el destilado, el índice de refracción igual se incrementa, por lo tanto se observa un crecimiento proporcional,obteniéndose una linea recta inclinada. 











Análisis de la gráfica: Conforme transcurre el tiempo la temperatura de la mezcla en destilación tiende a subir, pues se le aplica calor, pero esto no es siempre constante, ya que cuando se le suministra menos calor la temperatura disminuye. En la gráfica se puede observar que conforme aumenta la temperatura lo hace de igual forma el volumen de la mezcla que se obtiene como destilado, apreciándose una región que representa dicho volumen.