viernes, 27 de septiembre de 2013

Introducción-Práctica 2


Introducción teórica

Cristalización


La cristalización es una técnica mediante la cual se obtienen sólidos cristalinos. Se
puede emplear para purificar sustancias, para separar mezclas, o bien para obtener
cristales grandes y bien formados.

Los métodos más empleados para realizarla son aquellos en los que se parte de una
disolución saturada de la sustancia que se desea obtener como sólido cristalino. La
cristalización tendrá lugar siempre que se produzca una disminución en la solubilidad de
la sustancia en cuestión; dicha variación se puede originar de diversas formas:

a) Por enfriamiento lento de la disolución saturada caliente.
b) Por evaporación libre del disolvente a temperatura constante, en general a
temperatura ambiente.





Sublimación


Es un método de separación de fases donde una de éstas debe poder pasar del estado sólido al gaseoso sin tener que pasar por el líquido, como lo hacen el Yodo, la naftalina,el hielo seco, 1,4 diclorobenceno, etc. 
Cuando una de estas fases sublima, se separa de la otra. Solo se puede usar con sustancias que tengan esta propiedad.

La sublimación es un proceso muy fácil para aquellos materiales que no poseen fuerzas intermoleculares fuertes.

La mayoría de los materiales solo subliman cuando se calientan por debajo de sus puntos de fusión y a presión reducida.



domingo, 22 de septiembre de 2013

Introducción-Práctica 1


Introducción teórica

Cromatografía en placa

La cromatografía en capa es una técnica analítica rápida y sencilla, muy utilizada en un laboratorio de Química Orgánica. Entre otras cosas permite:

  • Determinar el grado de pureza de un compuesto. 
  •  Comparar muestras. Si dos muestras corren igual en placa podrían ser idénticas. Si, por el contrario, corren distinto entonces no son la misma sustancia. 
  • Realizar el seguimiento de una reacción. 

La muestra a analizar se deposita cerca de un extremo de una lámina de plástico o aluminio que previamente ha sido recubierta de una fina capa de absorbente (fase estacionaria). Entonces, la lámina se coloca en una cubeta cerrada que contiene uno o varios disolventes mezclados (eluyente o fase móvil). A medida que la mezcla de disolventes asciende por capilaridad a través del absorbente, se produce un reparto diferencial de los productos presentes en la muestra entre el disolvente y el absorbente. 

Los dos absorbentes (fase estacionaria) más amplia mente utilizados son la gel de sílice (SiO2) y la alúmina (Al2O3), ambas de carácter polar.

Cálculo de Rf

Para calcular el Rf se aplica la siguiente expresión: 

Rf = distancia recorrida por el compuesto (X) / distancia recorrida por el eluyente (Y)

La retención y la selectividad en la separación dependen de los valores respectivos de las constantes de los diferentes equilibrios químicos que tienen lugar, que están en función de: 
  • La polaridad del compuesto, determinada por el número y naturaleza de los grupos funcionales presentes. Los disolventes se consideran polares si son eficientes en desplazar sustancias absorbidas y no polares los que casi no causan desplazamiento. 
  • La naturaleza del disolvente. 



Cromatografía en columna

En la cromatografía en columna la separación se consigue haciendo fluir la mezcla a través de una columna de absorbente  Los compuestos emergen de la columna a tiempos diferentes, y pueden ser recogidos en fracciones separadas.

La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio que termina con una placa porosa que impide su paso y en un estrechamiento con una llave. La mezcla se deposita sobre la parte superior de la fase estacionaria mientras que la fase móvil atraviesa el sistema. 
Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se recogen en fracciones, los más polares quedan más retenidos y para que salgan generalmente hace falta aumentar la polaridad del disolvente. El tiempo necesario para eluir un compuesto de la columna se llama tiempo de retención.

En una columna cromatográfica se deben tener en cuenta los siguientes términos:
  •  matriz de la columna. Sustancia que está empapada de solvente y que  se empaqueta en la columna. También se denomina el lecho de la columna.
  •  longitud de la columna. Longitud del dispositivo en el que se empaqueta la columna.
  • volumen de la columna. Volumen total de gel que se empaqueta en una columna cromatográfica.
  • volumen muerto de la columna. Cantidad de solvente que tiene que   atravesar la columna para asegurar que se ha reemplazado completamente.
Comúnmente se suele usar como absorbente alúmina o sílice. Las fases móviles se usan en función de la polaridad de los compuestos a separar.

A continuación se enumera una lista de menor a mayor polaridad de las fases móviles comúnmente usadas: 
  • Hexano
  • Tolueno
  • Diclorometano
  • Cloroformo
  • Dietil éter
  • Acetato de etilo
  • Acetona
  • 1-Propanol
  • Etanol
  • Metanol
  • Agua



Bibliografía